結(jié)晶及重結(jié)晶法是利用不同溫度可引起物質(zhì)溶解度改變的性質(zhì)來分離物質(zhì)。
選擇結(jié)晶溶劑的原則是:對要結(jié)晶的成分熱時(shí)溶解度小,冷時(shí)溶解度大,對雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。另外要求結(jié)晶溶劑不與待結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);沸點(diǎn)較低、易揮發(fā);無毒或毒性很小。
判斷結(jié)晶純度的方法:
。1)晶型均一,色澤均勻。
。2)有一定的熔點(diǎn)和較小的熔距,熔距應(yīng)在2度以內(nèi)。
(3)TLC或PC分別用三種以上溶劑系統(tǒng)檢識,同單一圓整斑點(diǎn)。
。4)HPLC或GC檢查呈現(xiàn)單峰。